Validação de método analítico

A validação de método analítico é um requisito regulatório formal definido por autoridades como FDA e ICH. Ela documenta se um método de teste laboratorial é confiável e adequado ao seu propósito pretendido, como confirmar identidade, medir pureza ou detectar contaminantes nocivos.

A validação de método testa o procedimento em si em amostras conhecidas

A validação avalia o método em si, não apenas a amostra sendo testada. Os laboratórios o executam repetidamente em amostras com composição conhecida para confirmar resultados corretos e reproduzíveis antes que materiais de teste reais sejam analisados.

As características de desempenho avaliadas incluem especificidade - a capacidade de distinguir o alvo de moléculas similares; exatidão e precisão - a proximidade dos resultados ao valor verdadeiro e sua repetibilidade; linearidade - a proporcionalidade da resposta do instrumento em uma faixa; e limites de detecção - a menor quantidade que o método pode medir de forma confiável.

Sem validação, uma "pureza de 99%" declarada em um laudo laboratorial pode não ser verificada, porque não foi demonstrado que o método separa o alvo de impurezas estruturalmente similares com precisão. Isso torna as alegações de pureza praticamente incertas, e os órgãos reguladores exigem métodos validados para liberação de produto e testes de estabilidade.

Confusões comuns em torno da validação de método

• Validação versus verificação: A validação prova que um método novo ou modificado funciona; a verificação confirma que um método farmacopeico estabelecido funciona sob condições laboratoriais específicas.
• Validação de método analítico versus bioanalítico: A validação de método analítico mede a pureza química do fármaco em si; a validação de método bioanalítico mede fármacos em matrizes biológicas, como sangue.
• Comprovação única versus teste de rotina de CQ: A validação é a demonstração única de que a ferramenta de teste funciona; o teste de rotina de CQ é o uso diário desse método validado.