GC-MS
GC-MS (Gaschromatographie-Massenspektrometrie) ist eine zweistufige Analysetechnik: Sie trennt flüchtige, hitzestabile Stoffe und identifiziert sie über Masse und Fragmentmuster. Für kleine flüchtige Moleküle geeignet, für intakte Peptide wegen der Hitze meist ungeeignet.
Auch genannt: Gaschromatographie-Massenspektrometrie, Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GCMS, gas chromatography-tandem mass spectrometry, gas chromatography mass spectrometry
Die GC-MS (Gaschromatographie-Massenspektrometrie) ist ein kombiniertes Analyseverfahren für chemische Substanzen in komplexen Gemischen. Die Gaschromatographie trennt die Bestandteile, die Massenspektrometrie identifiziert sie anschließend über Molekülmasse und Fragmentierungsmuster. So entstehen Aussagen zur Zusammensetzung und Reinheit einer Probe.
GC-MS analysiert chemische Verbindungen in zwei Stufen
Der Ablauf einer GC-MS-Messung hat zwei Phasen: Zuerst wird die Probe verdampft und chromatographisch getrennt, danach werden die Moleküle ionisiert, fragmentiert und als Massenspektrum erfasst. Dieses Spektrum wirkt wie ein molekularer Fingerabdruck.
In der ersten Stufe wird die Probe mit einem inerten Trägergas durch eine beheizte Kapillarsäule geleitet. Je nach Flüchtigkeit und Polarität bewegen sich Verbindungen unterschiedlich schnell und erscheinen zu bestimmten Retentionszeiten. So werden die Inhaltsstoffe zeitlich getrennt.
In der zweiten Stufe gelangen die getrennten Verbindungen in das Massenspektrometer. Dort werden Moleküle ionisiert und in geladene Fragmente zerlegt. Das Gerät misst das Masse-zu-Ladung-Verhältnis, erstellt ein Massenspektrum, nutzt Peakmuster zur Identifizierung und Peakflächen zur groben Mengenbestimmung.
Die GC-MS ist für intakte Peptide nur eingeschränkt geeignet
- Wenn Du einen Laborbericht bewertest, zeigt GC-MS Zusammensetzung und grobe Mengen besonders gut bei kleinen, flüchtigen und hitzestabilen Molekülen wie Lösungsmittelrückständen oder Umweltschadstoffen.
- Für intakte Peptide ist das Verfahren ungeeignet, weil Peptide groß, polar und thermisch instabil sind; die Hitze bei der Probeninjektion würde sie meist zerstören.
- GC-MS-Daten allein reichen nicht als Nachweis für Peptid-Identität oder -Reinheit. Dafür stehen LC-MS, HPLC und NMR im Vordergrund.
- In der Peptidarbeit kann GC-MS nach einer Hydrolyse zur Aminosäureanalyse dienen, wobei das ursprüngliche Peptid gezielt in seine Grundbausteine zerlegt wird.
Quellen
- Metabolomics by Gas Chromatography-Mass Spectrometry: the combination of targeted and untargeted profiling
- Perspectives of Quantitative GC-MS, LC-MS, and ICP-MS in the Clinical Medicine Science—The Role of Analytical Chemistry - PMC
- What Are the FDA Requirements for Peptide Characterization? -
- Reference Standards to Support Quality of Synthetic Peptide Therapeutics - PMC
- The integration of LC-MS and NMR for the analysis of low molecular weight trace analytes in complex matrices
- Alkylation or Silylation for Analysis of Amino and Non-Amino Organic Acids by GC-MS?
- Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry for Peptide Drug Quality Control - PMC
- A potential primary method for peptide purity analysis by gas chromatography-isotope dilution infrared spectrometry - PubMed
- Determination of the enantiomeric purity of synthetic peptides by gas chromatography-mass spectrometry - PubMed
- Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) Information | Thermo Fisher Scientific - US
- Mass Spectrometry vs. Gas Chromatography: A Comparison - Verified Peptides
- [PDF] Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC−MS)*
- HPLC vs Mass Spectrometry for Peptide Purity Testing
- How Does GC-MS Work and Its Principle Explained | Phenomenex
- Gas chromatography mass spectrometry basic principles | Agilent
- Breakthrough Method for Peptide Purity Analysis: Gas Chromatography–Isotope Dilution Infrared Spectrometry Takes Center Stage
- Gas chromatography–mass spectrometry - Wikipedia
- GC-MS vs LC-MS